丙烯酰胺迁移量检测

丙烯酰胺是一种在高温加工过程中形成的有机小分子化合物，被国际癌症研究机构列为2A类可能致癌物。在食品接触材料领域，丙烯酰胺主要来源于聚丙烯酰胺类助剂的使用，这类助剂在造纸、水处理和食品包装材料生产中作为分散剂、絮凝剂和湿强剂使用。聚丙烯酰胺在生产过程中不可避免地残留丙烯酰胺单体，当纸和纸板制品、塑料包装材料接触食品时，残留的丙烯酰胺可能向食品迁移。GB 9685-2016明确规定食品接触用纸制品中丙烯酰胺的迁移量不得超过检出限（DL=0.01mg/kg），对检测方法的灵敏度提出了极高要求。

一：丙烯酰胺迁移检测的重要性

食品接触用纸和纸板是丙烯酰胺迁移的主要关注品类。纸制品的湿强树脂、施胶剂和涂布助剂中可能含有聚丙烯酰胺类物质，这些助剂中的残留单体在纸张接触含水或含油脂食品时可能向食品迁移。食品包装纸、纸杯、纸碗、餐盘纸以及食品加工用滤纸等制品均属于丙烯酰胺迁移检测的覆盖范围。

从毒理学角度看，丙烯酰胺具有神经毒性和遗传毒性，长期摄入可能引起神经末梢损伤和遗传物质损害。GB 31604.18-2016规定了食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的液相色谱测定方法，适用于水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样分析，以及油基食品模拟物经水萃取后进样的检测场景。T/WSJD 100-2025团体标准进一步规定了液相色谱-质谱/质谱测定方法，为痕量丙烯酰胺的准确定量提供了技术支撑。GB 9685-2016对聚丙烯酰胺在食品接触用纸制品中的使用给出了明确的迁移限量要求：丙烯酰胺迁移量不得超过检出限（DL=0.01mg/kg）。

二：检测方法

液相色谱法

GB 31604.18-2016规定的液相色谱法是丙烯酰胺迁移量测定的基础方法。样品经食品模拟物浸泡后，浸泡液经适当处理后采用高效液相色谱进行分析。色谱柱选用离子排斥柱，采用紫外检测器进行检测，方法采用外标峰面积法定量。水基、酸性、酒精类食品模拟物可直接进样分析，油基食品模拟物需通过水萃取后进样。该方法操作简便，适用于常规检测场景。

液相色谱-质谱/质谱法

对于需要更高灵敏度和选择性确证的检测需求，可采用液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）。T/WSJD 100-2025规定了食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的LC-MS/MS测定方法。该方法以同位素内标（如13C3-丙烯酰胺）进行校准，多反应监测模式检测特征离子对，检出限可达0.001mg/kg级别，满足丙烯酰胺迁移量不得超过检出限（0.01mg/kg）的严格管控要求。对于纸制品和复杂基质样品的检测，LC-MS/MS法是优选方案。

食品模拟物的选择

丙烯酰胺迁移量的检测需要根据样品的预期接触食品类型选择合适的食品模拟物。水性食品选用水，酸性食品选用4%乙酸溶液，含醇食品选用10%至50%的乙醇溶液，油脂类食品选用橄榄油或异辛烷。纸制品在接触水性食品时的丙烯酰胺迁移量通常高于油脂类食品场景。迁移试验条件依据预期使用场景确定，常温使用的纸制品采用40℃条件下的浸泡条件，高温使用的制品采用70℃或100℃的强化条件。

三：相关标准

GB 31604.18-2016于2016年10月19日发布，2017年4月19日起实施，替代了GB/T 23296.9-2009。GB 9685-2016中丙烯酰胺的迁移限量要求为不超过检出限（DL=0.01mg/kg）。出口欧盟的产品需关注EU 10/2011对丙烯酰胺的特定迁移限量要求，欧盟的SML同样为检出限以下。

四：检测流程

1. 委托受理：确认样品类型（食品包装纸、纸杯、纸碗、涂布纸等）、预期接触食品类型及适用的标准要求，确定食品模拟物和迁移试验条件。
2. 试样制备：将纸和纸板制品按标准要求裁取为规定尺寸，测量并记录接触面积。对于形状不规则的产品，选择具有代表性的部位进行裁取。
3. 迁移试验：将试样浸入选定的食品模拟物中，在规定温度和时间条件下浸泡。水性食品接触场景选用水作为模拟物，油脂类食品选用橄榄油或异辛烷。同时制备空白对照液。
4. 浸泡液处理：水基、酸性、酒精类食品模拟物浸泡液经滤膜过滤后直接进样。油基食品模拟物浸泡液需通过水萃取后进行进样分析。对于LC-MS/MS法，需采用固相萃取进行净化处理。
5. 仪器分析：采用HPLC法进行常规检测，采用LC-MS/MS法进行痕量分析和确证。检测前进行仪器校准和方法验证，回收率控制在80%至120%范围内。
6. 结果计算与判定：根据标准曲线计算丙烯酰胺迁移量，与检出限限值（0.01mg/kg）比对后作出判定。
7. 报告出具：出具包含检测方法、检测数据、标准限值及判定结论的检测报告。

五：第三方检测服务

丙烯酰胺迁移量的检测对仪器灵敏度要求极高。GB 9685-2016规定的迁移限量为不超过检出限（DL=0.01mg/kg），检测方法需要具备足够的灵敏度以满足该限量要求。LC-MS/MS法通过同位素内标校准和多反应监测模式，检出限可达0.001mg/kg级别，满足痕量分析需求。HPLC法配置紫外检测器适用于常规筛查，离子排斥柱可实现丙烯酰胺的有效分离。

检测覆盖的样品类型包括食品包装纸、纸杯、纸碗、纸吸管、餐盘纸、食品加工用滤纸、涂布纸及纸塑复合包装材料等。检测报告可用于食品接触材料合规验证、产品质量控制、电商平台入驻审核及出口合规证明。对于同时需要多种迁移物检测的样品，可在一套检测方案中完成丙烯酰胺和其他目标物的测定。

六：风险控制建议

• 助剂选择：食品接触用纸和纸板的生产企业应选择低丙烯酰胺残留的聚丙烯酰胺类助剂，或采用不含丙烯酰胺的替代助剂方案。助剂供应商应提供丙烯酰胺残留量的检测数据。
• 原材料端控制：建立纸浆和助剂的丙烯酰胺残留验收标准，对每批次原料进行筛查，从源头控制丙烯酰胺的引入。
• 生产过程隔离：同一生产线若同时生产食品接触用纸和非食品用纸，需在切换产品时进行充分的清洗和残留检查，防止交叉污染。
• 成品出厂检验：将丙烯酰胺迁移量纳入成品出厂检验项目，采用LC-MS/MS法进行批次抽检。在新助剂供应商引入或配方调整时进行完整的型式检验。
• 使用条件标注：纸制品在接触高温食品或长时间接触食品时丙烯酰胺的迁移量会增加。产品标签中应明确标注适用场景和最高使用温度。

七：总结

丙烯酰胺迁移量检测以GB 31604.18-2016为方法依据，采用液相色谱法进行常规检测，LC-MS/MS法满足痕量分析需求。GB 9685-2016规定食品接触用纸制品中丙烯酰胺迁移量不得超过检出限（0.01mg/kg），限量极为严格。检测方案的设计需要根据样品的预期使用条件选择合适的食品模拟物和迁移试验条件，水基模拟物可直接进样，油基模拟物需经水萃取后进样。食品接触用纸和纸板生产企业应将丙烯酰胺迁移量纳入原料验收和成品出厂检验的监控体系，从助剂选择和工艺控制两方面降低迁移风险。