热重分析（TGA）是在程序控温条件下测定样品质量随温度或时间变化的热分析技术。TGA通过记录样品在加热过程中的质量变化，揭示材料的热分解行为、组分含量和热稳定性。热重分析测试为高分子材料的组分分析、热稳定性评价和质量控制提供重要的量化数据，在高分子材料、橡胶、塑料、药物和陶瓷等领域广泛应用。
一：热重分析测试目的
热重分析测试的核心目的在于测定材料在受热过程中的质量变化规律，评价材料的热稳定性，并定量分析材料的组分含量。材料在加热过程中可能发生脱水、溶剂挥发、分解、氧化和炭化等过程，每个过程对应特定的温度区间和质量变化。
测试目的的具体维度
- 热稳定性评价：测定材料的起始分解温度和最大失重速率温度，评价材料的热稳定性
- 组分含量分析：测定高分子材料中增塑剂、树脂、炭黑和无机填料的含量比例
- 挥发分和水分测定：测定材料中水分和挥发分的含量
- 灰分测定：测定材料在高温灼烧后的残留物含量
- 分解动力学研究：通过多升温速率TGA数据计算分解活化能
- 材料鉴别：通过热失重曲线特征区分不同种类的聚合物
二：测试原理与方法
热重分析的基本原理是将样品置于精密天平上，在程序控温条件下记录样品质量随温度或时间的变化曲线。当样品发生分解、氧化或挥发时，质量减少；当样品发生氧化增重或吸附时，质量增加。热重曲线以温度或时间为横坐标，质量变化为纵坐标，反映材料的热行为特征。
关键测试参数
| 参数 | 典型设置 | 说明 |
|---|---|---|
| 升温速率 | 5~20 ℃/min | 常用10 ℃/min，速率影响分解温度 |
| 温度范围 | 室温~1000 ℃ | 根据样品性质选择 |
| 气氛 | 氮气、空气、氧气 | 惰性气氛用于热分解，空气用于氧化分解 |
| 气体流量 | 20~100 mL/min | 确保气氛稳定 |
| 样品量 | 5~20 mg | 样品量影响热传递和分解行为 |
| 坩埚 | 氧化铝、铂金 | 根据温度范围和样品性质选择 |
测试气氛的选择对结果有重要影响。氮气气氛下，有机组分发生热分解而炭化，残留物包含炭黑和无机填料。空气气氛下，有机组分氧化分解，炭黑也在空气中氧化去除，残留物为无机灰分。通过氮气/空气气氛切换，可以区分炭黑和无机填料的含量。
主要设备
- 热重分析仪（TGA）：配备精密天平和程序控温炉体，温度范围覆盖室温至1000 ℃以上
- 气氛控制系统：提供氮气、空气和氧气等不同气氛，可进行气氛切换
- 坩埚：氧化铝坩埚、铂金坩埚，根据样品性质和温度范围选择
- 分析天平：精度0.01 mg，用于样品称量
- 数据采集与处理软件：用于热重曲线的记录和分析
三：相关标准
热重分析测试的标准体系涵盖方法通则和各应用领域的专用标准。
方法通则标准
- GB/T 27761-2011《热重分析仪失重和剩余量的试验方法》：规定热重分析仪测定材料失重和剩余量的方法
- GB/T 19466.1-2004：塑料 差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则
应用领域标准
- GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》：规定用TGA测定橡胶各组分含量的方法
- GB/T 33047.1-2016《塑料 聚合物热重法（TG）第1部分：通则》：规定聚合物热重分析的一般方法
- ISO 11358-1:2022：Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
四：测试流程
热重分析测试的完整流程从样品接收到报告编制，包含以下步骤。
样品准备与仪器校准
- 观察样品的外观、颜色和物理状态，记录样品信息
- 将样品切割或研磨至适当大小，确保样品均匀
- 使用分析天平称取5~20 mg样品，精确至0.01 mg
- 将样品置于坩埚中，轻轻振动使样品均匀分布
- 使用标准样品（如草酸钙）校准仪器的温度和天平
测试操作
- 设置测试参数：升温速率、温度范围、气氛类型和气体流量
- 将装有样品的坩埚放入TGA炉体中，另取空坩埚作为参比
- 启动程序，按设定的升温速率加热样品
- 记录质量随温度变化的曲线
- 对于需要气氛切换的测试，在设定温度点切换气氛
- 测试结束后，待炉体冷却后取出坩埚
数据处理与报告编制
- 对热重曲线进行基线校正和归一化处理
- 识别各失重台阶的温度区间和质量损失百分比
- 计算各组分的含量，如增塑剂含量、树脂含量、炭黑含量和灰分含量
- 确定起始分解温度和最大失重速率温度
- 编制测试报告，包含样品信息、测试条件、热重曲线和各组分含量
五：第三方测试服务
热重分析测试涉及样品制备、气氛控制和曲线解析等多个专业环节，对测试条件的控制和分析人员的经验要求较高。第三方检测机构在设备配置、方法开发和结果评价方面具备系统能力。
服务范围
- 按GB/T 27761-2011执行热重分析测试
- 按GB/T 14837.1-2014执行橡胶组分含量的TGA测定
- 高分子材料的热稳定性评价
- 塑料和橡胶中增塑剂、树脂、炭黑和灰分含量的测定
- 材料热分解动力学参数的计算
- 不同材料热稳定性的对比评价
设备与能力
热重分析系统由热重分析仪、气氛控制系统和数据分析软件组成。TGA配备精密天平和程序控温炉体，温度范围覆盖室温至1000 ℃以上。气氛控制系统可提供氮气、空气和氧气等不同气氛，支持气氛切换程序。实验室在热分析领域具备多标准执行经验，能够根据样品类型和分析目的设计合理的测试方案。
六：热稳定性评价
热稳定性评价围绕热分解温度、组分含量和分解动力学三个维度展开，形成对材料热稳定性的综合判断。
热分解温度评价
起始分解温度和最大失重速率温度是评价材料热稳定性的核心指标。起始分解温度通常定义为质量损失达到1%或2%时的温度，最大失重速率温度对应DTG曲线的峰值温度。起始分解温度越高，说明材料的热稳定性越好。对于高分子材料，起始分解温度决定了其最高加工温度和使用温度上限。不同材料的TGA曲线特征不同，可通过热失重曲线对材料进行辅助鉴别。
组分含量评价
- 增塑剂和挥发分含量：对应低温区的失重台阶，通常在200~300 ℃范围内
- 树脂含量：对应中温区的失重台阶，通常在300~500 ℃范围内
- 炭黑含量：在空气气氛下对应500~650 ℃范围的失重台阶
- 灰分含量：对应800 ℃以上的残留物，包括无机填料和金属氧化物
分解动力学评价
通过多个升温速率下的TGA数据，采用Flynn-Wall-Ozawa法或Kissinger法可计算材料的热分解活化能。活化能反映了材料热分解的难易程度，活化能越高说明材料的热稳定性越好。分解动力学参数可用于预测材料在特定温度下的使用寿命。
热稳定性评价的关键控制点
- 升温速率应统一，不同升温速率下测得的分解温度不同
- 样品量应适当，样品量过大可能导致热传递不均匀和分解温度偏高
- 气氛类型和流量应严格控制，影响分解过程和残留物组成
- 坩埚材质的选择应避免与样品发生反应
- 基线校正对定量结果的准确性至关重要
- 测试报告中应明确升温速率、气氛类型、样品量和坩埚材质
七：总结
热重分析测试通过程序控温测定材料质量随温度的变化，评价材料的热稳定性和组分含量。测试执行以GB/T 27761-2011和GB/T 14837.1-2014等标准为基本依据，升温速率、气氛类型和样品量是影响测试结果的关键参数。第三方测试服务在设备配置、方法开发和结果评价方面提供系统支持。热稳定性评价应综合热分解温度、组分含量和分解动力学参数，结合材料的应用场景，形成对材料热稳定性的综合判断。
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