汽车密封条在北方冬季低温环境下需要保持柔韧性,电缆护套在寒冷地区施工时不能因弯折而开裂。高分子材料在温度降低到一定程度后会从高弹态转变为玻璃态,分子链活动能力急剧下降,受到冲击时容易发生脆性断裂。低温脆化测试通过测定材料在特定冲击条件下的脆化温度,评价其低温适用性。本文围绕该测试的检测对象、温度与方法、标准依据、测试流程和评价方法展开说明。
一:低温脆化测试目的
低温脆化测试的核心目的是测定材料在特定冲击条件下出现脆性破坏的温度,即脆化温度。该测试提供了对结晶等长期影响的评估,或由受试材料中增塑剂的低温不相容性引起的影响。材料的常温柔韧性不能直接反映其低温可靠性,玻璃化转变温度是材料从高弹态转为玻璃态的临界点,当环境温度低于该温度时,分子链冻结,材料失去延展性。
该测试适用于塑料和弹性体材料在汽车密封件、电线电缆护套、户外管道、冷冻设备密封件等低温应用场景中的性能验证。测试结果用于材料选型、来料质量控制和产品低温适用性评估。低温脆化温度是相对鉴别材料低温性能的重要方法,但测定值并不直接代表材料的使用最低温度。
二:测试温度与方法
低温脆化测试按材料类型分为塑料和橡胶两类方法。塑料的脆化温度测定依据GB/T 5470-2008,橡胶的脆化温度测定依据GB/T 1682-2014。两类方法在试样制备、冷冻介质和冲击条件上存在差异。
塑料冲击法脆化温度测定
GB/T 5470-2008规定了标准环境温度下测定非硬质塑料在特定冲击条件下出现脆化破损时温度的方法。按照试验机和试样类型的不同分为A法和B法。试样尺寸为长25.0±0.5mm、宽6.0±0.5mm、厚2.0±0.3mm。冲击速度为2m/s±0.2m/s,冲击头半径R1.5±0.1mm(单试样法)或R1.6±0.1mm(多试样法)。试样冷冻时间为3.0±0.5min,冷冻介质温度波动不得超过±1℃。通过反复试验,确定至少有两个试样不破坏的最低温度和至少一个试样破坏的最高温度。
橡胶单试样法
GB/T 1682-2014规定了使用单试样脆性温度试验机测定硫化橡胶脆性温度和判断硫化橡胶在规定温度下被冲击后是否产生破坏的方法,包括两种程序:程序A适用于测定脆性温度,程序B适用于在规定温度下冲击试样判断是否产生破坏。单试样法具有试样用量小、试验耗材少的特点,同时也具有易于操作、测试成本较低的优势。
| 参数 | GB/T 5470-2008(塑料) | GB/T 1682-2014(橡胶) |
|---|---|---|
| 测试方法 | 冲击法(A法/B法) | 单试样法(程序A/B) |
| 试样尺寸 | 25.0×6.0×2.0mm | 按标准规定 |
| 冲击速度 | 2m/s±0.2m/s | 按标准规定 |
| 冷冻时间 | 3.0±0.5min | 按标准规定 |
| 脆化温度判定 | 50%试样破坏温度 | 50%试样不破坏的最高温度 |
三:相关标准
低温脆化测试的核心国家标准为GB/T 5470-2008《塑料 冲击法脆化温度的测定》,该标准于2008年8月14日发布,2009年4月1日实施,修改采用ISO 974,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC 15)归口。标准规定了标准环境温度下测定非硬质塑料在特定冲击条件下出现脆化破损时温度的方法,用统计方法得出脆化温度,测定值的测量精度不大于±5℃。
橡胶材料的低温脆性测定依据GB/T 1682-2014《硫化橡胶 低温脆性的测定 单试样法》,该标准于2014年12月31日发布,代替GB/T 1682-1994,由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会执行。
国际标准方面,ASTM D746-24《用冲击法测定塑料和弹性体脆性温度的标准试验方法》适用于塑料和弹性体在特定冲击条件下表现出的脆性破坏。ISO 974涉及与ASTM D746相同的主题但技术内容不同。测试橡胶的冲击脆性时使用ASTM D2137,测试塑料片材的冲击脆性时使用ASTM D1790。企业应根据材料类型和目标市场选择对应的标准体系。
四:测试流程
低温脆化测试的实施需要控制冷冻介质的温度稳定性和冲击操作的一致性。以下步骤覆盖从样品制备到结果计算的主要环节。
- 样品制备。按标准规定裁切试样,确保表面光滑、无外来杂质及损伤。成品应经打磨后裁制成相应尺寸。
- 设备准备。向冷井中注入冷冻介质,注入量应保证夹持器下端到液面的距离为75±10mm。确认温控和计时系统正常。
- 试样安装与冷冻。将试样垂直夹在夹持器上,夹持力度适中以防试样变形或脱落。按下夹持器开始冷冻,冷冻时间按规定执行。
- 冲击试验。提起升降夹持器,使冲击器在规定时间内冲击试样。每个试样只准冲击一次。
- 破坏判定。取下试样,按冲击方向弯曲成180°,仔细观察有无破坏。根据结果调整冷冻介质温度继续试验。
- 结果计算。通过反复试验确定至少两个试样不破坏的最低温度和至少一个试样破坏的最高温度,当两者相差不大于1℃时结束试验。
五:第三方测试服务
低温脆化测试的试验周期较长,需要经历多次温度调整和重复试验才能确定脆化温度。工程师在承接测试任务时,需要关注样品的代表性和试验条件的控制。
试样裁切方向的影响
对于橡胶材料,试样裁切方向会影响硫化胶脆性温度的测定结果。工程师建议企业提供具有代表性的样品,并说明材料的成型方向。对于各向异性明显的材料,宜从不同方向裁切试样进行对比测试。
温度梯度设置的经验
确定脆化温度需要反复试验,温度梯度的合理设置可以显著提高效率。工程师通常根据材料类型和预估脆化温度确定初始温度点,然后按每级5℃或10℃的梯度调整。温度梯度过大可能导致结果精度不足,过小则增加试验次数和时间。对于增塑剂含量较高的软质材料,初始温度点宜从较低值开始,避免因温度过高导致全部试样不破坏而浪费试验轮次。
六:低温脆性评价
低温脆性评价需要结合脆化温度值、材料类型和应用场景进行综合判断。汽车密封条用EPDM材料的脆化温度要求通常不高于负50℃,电线电缆用PVC材料普通级要求不高于负25℃、耐寒级要求不高于负40℃,冷冻库门封用TPE材料要求不高于负60℃,航天密封件用硅橡胶要求不高于负70℃。
脆化温度测定值反映的是50%试样破坏的统计温度,而非材料的绝对使用下限。在评价中需考虑安全裕度,建议产品的实际使用温度下限比脆化温度高出10℃以上。对于试验中出现脆化温度不达标的材料,失效分析应从增塑剂类型、填料含量和交联密度等方面查找原因。增塑剂类型对低温性能的影响显著,DOP的低温性能优于DINP,DINP优于DOTP;填料含量过高的材料脆性增大。
七:总结
低温脆化测试是评价高分子材料低温适用性的关键手段。企业应根据材料类型选择合适的测试标准,关注试样制备和温度梯度设置对结果的影响。在评价脆化温度时需结合产品实际使用温度和安全裕度综合判断,将低温脆化测试与低温拉伸保持率、低温弯曲试验等组合使用,可以更全面地评估材料的低温可靠性。
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